乳劑類(lèi)化妝品生產(chǎn)工藝
乳液配制長(zhǎng)期以來(lái)是依靠經(jīng)驗(yàn)建立起來(lái)的，逐步充實(shí)完善了理論，正在走向依靠理論指導(dǎo)生產(chǎn)。但在實(shí)際工作中，仍然有賴(lài)于操作者的經(jīng)驗(yàn)。至今，研究和生產(chǎn)乳化產(chǎn)品的專(zhuān)家，仍然承認(rèn)經(jīng)驗(yàn)的重要性，這是因?yàn)槿橐褐苽鋾r(shí)涉及的因素很多，還沒(méi)有哪一種理論能夠定量地指導(dǎo)乳化操作。即使經(jīng)驗(yàn)豐富的操作者，也很難保證每批都乳化得很好。
經(jīng)過(guò)小試選定乳化劑后，還應(yīng)制定相應(yīng)的乳化工藝及操作方法，以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。制備乳狀液的經(jīng)驗(yàn)方法很多，各種方法都有其特點(diǎn)，選用哪種方法全憑個(gè)人的經(jīng)驗(yàn)和企業(yè)具備的條件，但必須符合化妝品生產(chǎn)的基本要求。
一、乳化體制備工藝
在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中，有時(shí)雖然采用同樣的配方，但是由于操作時(shí)溫度、乳化時(shí)間、加料方法和攪拌條件等不同，制得的產(chǎn)品的穩(wěn)定度及其他物理性能也會(huì)不同，有時(shí)相差懸殊。因此根據(jù)不同的配方和不同的要求，采用合適的配制方法，才能得到較高質(zhì)量的產(chǎn)品。
(一)生產(chǎn)程序
(1)油相的制備將油、脂、蠟、乳化劑和其他油溶性成分加入夾套溶解鍋內(nèi)，開(kāi)啟蒸汽加熱，在不斷攪拌條件下加熱至70－75℃，使其充分熔化或溶解均勻待用。要避免過(guò)度加熱和長(zhǎng)時(shí)間加熱以防止原料成分氧化變質(zhì)。容易氧化的油分、防腐劑和乳化劑等可在乳化之前加入油相，溶解均勻，即可進(jìn)行乳化。
(2)水相的制備先將去離子水加人夾套溶解鍋中，水溶性成分如甘油、丙二醇、山梨醇等保濕劑，堿類(lèi)，水溶性乳化劑等加人其中，攪拌下加熱至90－100℃，維持20min滅菌，然后冷卻至70～80℃待用。如配方中含有水溶性聚合物，應(yīng)單獨(dú)配制，將其溶解在水中，在室溫下充分?jǐn)嚢枋蛊渚鶆蛉苊洠乐菇Y(jié)團(tuán)，如有必要可進(jìn)行均質(zhì)，在乳化前加入水相。要避免長(zhǎng)時(shí)間加熱，以免引起粘度變化。為補(bǔ)充加熱和乳化時(shí)揮發(fā)掉的水分，可按配方多加3％～5％的水，精確數(shù)量可在一批制成后分析成品水分而求得。
(3)乳化和冷卻上述油相和水相原料通過(guò)過(guò)濾器按照一定的順序加入乳化鍋內(nèi)，乳化機(jī)可選用博進(jìn)的高剪切乳化機(jī)，在一定的溫度(如70－80℃)條件下，進(jìn)行一定時(shí)間的攪拌和乳化。乳化過(guò)程中，油相和水相的添加方法(油相加入水相或水相加入油相)、添加的速度、攪拌條件、乳化溫度和時(shí)間、乳化器的結(jié)構(gòu)和種類(lèi)等對(duì)乳化體粒子的形狀及其分布狀態(tài)都有很大影響。均質(zhì)的速度和時(shí)間因不同的乳化體系而異。含有水溶性聚合物的體系、均質(zhì)的速度和時(shí)間應(yīng)加以嚴(yán)格控制，以免過(guò)度剪切，破壞，聚合物的結(jié)構(gòu)，造成不可逆的變化，改變體系的流變性質(zhì)。如配方中含有維生素或熱敏的添加劑，則在乳化后較低溫下加入，以確保其活性，但應(yīng)注意其溶解性能。
乳化后，乳化體系要冷卻到接近室溫。卸料溫度取決于乳化體系的軟化溫度，一般應(yīng)使其借助自身的重力，能從乳化鍋內(nèi)流出為宜。當(dāng)然也可用泵抽出或用加壓空氣壓出。冷卻方式一般是將冷卻水通人乳化鍋的夾套內(nèi)，邊攪拌，邊冷卻。冷卻速度，冷卻時(shí)的剪切應(yīng)力，終點(diǎn)溫度等對(duì)乳化劑體系的粒子大小和分布都有影響，必須根據(jù)不同乳化體系，選擇條件。特別是從實(shí)驗(yàn)室小試轉(zhuǎn)人大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)時(shí)尤為重要。
(4)陳化和灌裝一般是貯存陳化l天或幾天后再用灌裝機(jī)灌裝。灌裝前需對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量評(píng)定，質(zhì)量合格后方可進(jìn)行灌裝。
(二)乳化劑的加入方法
(1)乳化劑溶于水中的方法
這種方法是將乳化劑直接溶解于水中，然后在激烈攪拌作用下慢慢地把油加入水中，制成油/水型乳化體。如果要制成水/油型乳化體，那么就繼續(xù)加人油相，直到轉(zhuǎn)相變?yōu)樗?油型乳化體為止，此法所得的乳化體顆粒大小很不均勻，因而也不很穩(wěn)定。
(2)乳化劑溶于油中的方法
將乳化劑溶于油相(用非離子表面活性劑作乳化劑時(shí)，一般用這種方法)，有2種方法可得到乳化體。
①將乳化劑和油脂的混合物直接加入水中形成為油/水型乳化體。
②將乳化劑溶于油中，將水相加入油脂混合物中，開(kāi)始時(shí)形成為水/油型乳化體，當(dāng)加入多量的水后，粘度突然下降，轉(zhuǎn)相變型為油/水型乳化體。
這種制備方法所得乳化體顆粒均勻，其平均直徑約為0.5цm，因此常用此法。
(3)乳化劑分別溶解的方法
這種方法是將水溶性乳化劑溶于水中，油溶性乳化劑溶于油中，再把水相加人油相中，開(kāi)始形成水/油型乳化體，當(dāng)加人多量的水后，粘度突然下降，轉(zhuǎn)相變型為油/水型乳化體。如果做成W/O型乳化體，先將油相加入水相生成O/W型乳化體，再經(jīng)轉(zhuǎn)相生成W/O型乳化體。
這種方法制得的乳化體顆粒也較細(xì)，因此常采用此法。
(4)初生皂法
用皂類(lèi)穩(wěn)定的O/W型或W/O型乳化體都可以用這個(gè)方法來(lái)制備。將脂肪酸類(lèi)溶于油中，堿類(lèi)溶于水中，加熱后混合并攪拌，2相接觸在界面上發(fā)生中和反應(yīng)生成肥皂，起乳化作用。這種方法能得到穩(wěn)定的乳化體。例如硬脂酸鉀皂制成的雪花膏，硬脂酸胺皂制成的膏霜、奶液等。
(5)交替加液的方法在空的容器里先放人乳化劑，然后邊攪拌邊少量交替加入油相和水相。這種方法對(duì)于乳化植物油脂是比較適宜的，在食品工業(yè)中應(yīng)用較多，在化妝品生產(chǎn)中此法很少應(yīng)用。
以上幾種方法中，第1種方法制得的乳化體較為粗糙，顆粒大小不均勻，也不穩(wěn)定；第2、第3、第4種方法是化妝品生產(chǎn)中常采用的方法，其中第2、第3種方法制得的產(chǎn)品一般講顆粒較細(xì)，較均勻，也較穩(wěn)定。
(三)轉(zhuǎn)相的方法
所謂轉(zhuǎn)相的方法，就是由O/W(或W/O)型轉(zhuǎn)變成W/O(或O/W)型的方法。在化妝品乳化體的制備過(guò)程中，利用轉(zhuǎn)相法可以制得穩(wěn)定且顆粒均勻的制品。
(1)增加外相的轉(zhuǎn)相法
當(dāng)需制備一個(gè)O/W型的乳化體時(shí)，可以將水相慢慢加入油相中，開(kāi)始時(shí)由于水相量少，體系容易形成W/O型乳液。隨著水相的不斷加入，使得油相無(wú)法將這許多水相包住，只能發(fā)生轉(zhuǎn)相，形成O/W型乳化體。當(dāng)然這種情況必須在合適的乳化劑條件下才能進(jìn)行。在轉(zhuǎn)相發(fā)生時(shí)，一般乳化體表現(xiàn)為粘度明顯下降，界面張力急劇下降，因而容易得到穩(wěn)定，顆粒分布均勻且較細(xì)的乳化體。
(2)降低溫度的轉(zhuǎn)相法
對(duì)于用非離子表面活性劑穩(wěn)定的O/W型乳液，在某一溫度點(diǎn)，內(nèi)相和外相將互相轉(zhuǎn)化，變型成為W/O乳液，這一溫度叫做轉(zhuǎn)相溫度。由于非離子表面活性劑有濁點(diǎn)的特性，在高于濁點(diǎn)溫度時(shí)，使非離子表面活性劑與水分子之間的氫鍵斷裂，導(dǎo)致表面活性劑的HLB值下降，即親水力變?nèi)酰瑥亩纬蒞/O型乳液；當(dāng)溫度低于濁點(diǎn)時(shí)，親水力又恢復(fù)，從而形成O/W型乳液。利用這一點(diǎn)可完成轉(zhuǎn)相。一般選擇濁點(diǎn)在50-60℃左右的非離子表面活性劑作為乳化劑，將其加入油相中，然后和水相在80℃左右混合，這時(shí)形成W/O型乳液。隨著攪拌的進(jìn)行乳化體系降溫，當(dāng)溫度降至濁點(diǎn)以下不進(jìn)行強(qiáng)烈的攪拌，乳化粒子也很容易變小。
(3)加入陰離子表面活性劑的轉(zhuǎn)相法
在非離子表面活性劑的體系中，如加入少量的陰離子表面活性劑，將極大地提高乳化體系的濁點(diǎn)。利用這一點(diǎn)可以將濁點(diǎn)在50-60℃的非離子表面活性劑加入油相中，然后和水相在80℃左右混合，這時(shí)易形成W/O型的乳液，如此時(shí)加入少量的陰離子表面活性劑，并加強(qiáng)攪拌，體系將發(fā)生轉(zhuǎn)相變成O/W型乳液。
在制備乳液類(lèi)化妝品的過(guò)程中，往往這3種轉(zhuǎn)相方法會(huì)同時(shí)發(fā)生。如在水相加入十二烷基硫酸鈉，油相中加入十八醇聚氧乙烯醚(EO10)的非離子表面活性劑，油相溫度在80－90℃，水相溫度在60℃左右。當(dāng)將水相慢慢加入油相中時(shí)，體系中開(kāi)始時(shí)水相量少，陰離子表面活性劑濃度也極低，溫度又較高，便形成了W/O型乳液。隨著水相的不斷加入，水量增大，陰離子表面活性劑濃度也變大，體系溫度降低，便發(fā)生轉(zhuǎn)相，因此這是諸因素共同作用的結(jié)果。
應(yīng)當(dāng)指出的是，在制備O/W型化妝品時(shí)，往往水含量在70％－80％之間，水油相如快速混合，一開(kāi)始溫度高時(shí)雖然會(huì)形成W/O型乳液，但這時(shí)如停止攪拌觀察的話，會(huì)發(fā)現(xiàn)往往得到一個(gè)分層的體系，上層是W/O的乳液，油相也大部分在上層，而下層是O/W型的。這是因?yàn)樗嗔刻蠖拖嗔刻。谝话闱闆r下無(wú)法使過(guò)少的油成為連續(xù)相而包住水相，另一方面這時(shí)的乳化劑性質(zhì)又不利于生成O/W型乳液，因此體系便采取了折中的辦法。
總之在需要轉(zhuǎn)相的場(chǎng)合，一般油水相的混合是慢慢進(jìn)行的，這樣有利于轉(zhuǎn)相的仔細(xì)進(jìn)行。而在具有膠體磨、均化器等乳化設(shè)備的場(chǎng)合，油水相的混合要求快速進(jìn)行。
(四)低能乳化法
在通常制造化妝品乳化體的過(guò)程中，先要將油相、水相分別加熱至75－95℃，然后混合攪拌、冷卻，而且冷卻水帶走的熱量是不加利用的，因此在制造乳化體的過(guò)程中，能量的消耗是較大’的。如果采用低能乳化，大約可節(jié)約50％的熱能。
低能乳化法在間歇操作中一般分為2步進(jìn)行。
第l步先將部分的水相(B相)和油相分別加熱到所需溫度，將水相加入油相中，進(jìn)行均質(zhì)乳化攪拌，開(kāi)始乳化體是W/O型，隨著B(niǎo)相水的繼續(xù)加入，變型成為O/W型乳化體，稱(chēng)為濃縮乳化體。
第2步再加入剩余的一部分未經(jīng)加熱而經(jīng)過(guò)紫外線滅菌的去離子水(A相)進(jìn)行稀釋?zhuān)驗(yàn)闈饪s乳化體的外相是水，所以乳化體的稀釋能夠順利完成，此體。如果做成W/O型乳化體，先將油相加入水相生成O/W型乳化體，再經(jīng)轉(zhuǎn)相生成W/O型乳化體。
這種方法制得的乳化體顆粒也較細(xì)，因此常采用此法。
(4)初生皂法
用皂類(lèi)穩(wěn)定的O/W型或W/O型乳化體都可以用這個(gè)方法來(lái)制備。將脂肪酸類(lèi)溶于油中，堿類(lèi)溶于水中，加熱后混合并攪拌，2相接觸在界面上發(fā)生中和反應(yīng)生成肥皂，起乳化作用。這種方法能得到穩(wěn)定的乳化體。例如硬脂酸鉀皂制成的雪花膏，硬脂酸胺皂制成的膏霜、奶液等。
(5)交替加液的方法
在空的容器里先放人乳化劑，然后邊攪拌邊少量交替加入油相和水相。這種方法對(duì)于乳化植物油脂是比較適宜的，在食品工業(yè)中應(yīng)用較多，在化妝晶生產(chǎn)中此法很少應(yīng)用。
以上幾種方法中，第1種方法制得的乳化體較為粗糙，顆粒大小不均勻，也不穩(wěn)定；第2、第3、第4種方法是化妝品生產(chǎn)中常采用的方法，其中第2、第3種方法制得的產(chǎn)品一般講顆粒較細(xì)，較均勻，也較穩(wěn)定。
(三)轉(zhuǎn)相的方法
所謂轉(zhuǎn)相的方法，就是由O/W(或W/O)型轉(zhuǎn)變成W/O(或O/W)型的方法。在化妝品乳化體的制備過(guò)程中，利用轉(zhuǎn)相法可以制得穩(wěn)定且顆粒均勻的制品。
(1)增加外相的轉(zhuǎn)相法
當(dāng)需制備一個(gè)O/W型的乳化體時(shí)，可以將水相慢慢加入油相中，開(kāi)始時(shí)由于水相量少，體系容易形成W/O型乳液。隨著水相的不斷加入，使得油相無(wú)法將這許多水相包住，只能發(fā)生轉(zhuǎn)相，形成O/W型乳化體。當(dāng)然這種情況必須在合適的乳化劑條件下才能進(jìn)行。在轉(zhuǎn)相發(fā)生時(shí)，一般乳化體表現(xiàn)為粘度明顯下降，界面張力急劇下降，因而容易得到穩(wěn)定，顆粒分布均勻且較細(xì)的乳化體。
(2)降低溫度的轉(zhuǎn)相法
對(duì)于用非離子表面活性劑穩(wěn)定的O/W型乳液，在某一溫度點(diǎn)，內(nèi)相和外相將互相轉(zhuǎn)化，變型成為W/O乳液，這一溫度叫做轉(zhuǎn)相溫度。由于非離子表面活性劑有濁點(diǎn)的特性，在高于濁點(diǎn)溫度時(shí)，使非離子表面活性劑與水分子之間的氫鍵斷裂，導(dǎo)致表面活性劑的HLB值下降，即親水力變?nèi)?，從而形成W/O型乳液；當(dāng)溫度低于濁點(diǎn)時(shí)，親水力又恢復(fù)，從而形成為O/W型乳液。利用這一點(diǎn)可完成轉(zhuǎn)相。一般選擇濁點(diǎn)在50－60℃左右的非離子表面活性劑作為乳化劑，將其加入油相中，然后和水相在80℃左右混合，這時(shí)形成W/O型乳液。隨著攪拌的進(jìn)行乳化體系降溫，當(dāng)溫度降至濁點(diǎn)以下時(shí)，發(fā)生轉(zhuǎn)相乳液變成了O/W型。
當(dāng)溫度在轉(zhuǎn)相溫度附近時(shí)，原來(lái)的油水相界面張力下降，也就是說(shuō)降低了乳化它所需的功，所以即使不進(jìn)行強(qiáng)烈的攪拌，乳化粒子也很容易變小。
(3)加入陰離子表面活性劑的轉(zhuǎn)相法
在非離子表面活性劑的體系中，如加入少量的陰離子表面活性劑，將極大地提高乳化體系的濁點(diǎn)。利用這一點(diǎn)可以將濁點(diǎn)在50－60℃的非離子表面活性劑加入油相中，然后和水相在8013左右混合，這時(shí)易形成W/O型的乳液，如此時(shí)加入少量的陰離子表面活性劑，并加強(qiáng)攪拌，體系將發(fā)生轉(zhuǎn)相變成O/W型乳液。
在制備乳液類(lèi)化妝品的過(guò)程中，往往這3種轉(zhuǎn)相方法會(huì)同時(shí)發(fā)生。如在水相加入十二烷基硫酸鈉，油相中加入十八醇聚氧乙烯醚(EOl0)的非離子表面活性劑，油相溫度在80－90℃，水相溫度在60℃左右。當(dāng)將水相慢慢加入油相中時(shí)，體系中開(kāi)始時(shí)水相量少，陰離子表面活性劑濃度也極低，溫度又較高，便形成了W/O型乳液。隨著水相的不斷加入，水量增大，陰離子表面活性劑濃度也變大，體系溫度降低，便發(fā)生轉(zhuǎn)相，因此這是諸因素共同作用的結(jié)果。
應(yīng)當(dāng)指出的是，在制備O/W型化妝品時(shí)，往往水含量在70％－80％之間，水油相如快速混合，一開(kāi)始溫度高時(shí)雖然會(huì)形成W/O型乳液，但這時(shí)如停止攪拌觀察的話，會(huì)發(fā)現(xiàn)往往得到一個(gè)分層的體系，上層是W/O的乳液，油相也大部分在上層，而下層是O/W型的。這是因?yàn)樗嗔刻蠖拖嗔刻。谝话闱闆r下無(wú)法使過(guò)少的油成為連續(xù)相而包住水相，另一方面這時(shí)的乳化劑性質(zhì)又不利于生成O/W型乳液，因此體系便采取了折中的辦法。
總之在需要轉(zhuǎn)相的場(chǎng)合，一般油水相的混合是慢慢進(jìn)行的，這樣有利于轉(zhuǎn)相的仔細(xì)進(jìn)行。而在具有膠體磨、均化器等乳化設(shè)備的場(chǎng)合，油水相的混合要求快速進(jìn)行。
(四)低能乳化法
在通常制造化妝品乳化體的過(guò)程中，先要將油相、水相分別加熱至75～95℃，然后混合攪拌、冷卻，而且冷卻水帶走的熱量是不加利用的，因此在制造乳化體的過(guò)程中，能量的消耗是較大的。如果采用低能乳化，大約可節(jié)約50％的熱能。
低能乳化法在間歇操作中一般分為2步進(jìn)行。
第1步先將部分的水相(B相)和油相分別加熱到所需溫度，將水相加入油相中，進(jìn)行均質(zhì)乳化攪拌，開(kāi)始乳化體是W/O型，隨著B(niǎo)相水的繼續(xù)加入，變型成為O/W型乳化體，稱(chēng)為濃縮乳化體。
第2步再加入剩余的一部分未經(jīng)加熱而經(jīng)過(guò)紫外線滅菌的去離子水(A相)進(jìn)行稀釋?zhuān)驗(yàn)闈饪s乳化體的外相是水，所以乳化體的稀釋能夠順利完成，此過(guò)程中，乳化體的溫度下降很快，當(dāng)A相加完之后，乳化體的溫度能下降到50～60C。
這種低能乳化法主要適用于制備O/W型乳體，其中A相和B相水的比率要經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)來(lái)決定，它和各種配方要求以及制成的乳化體稠度有關(guān)。在乳化過(guò)程中，例如選用乳化劑的HLB值較高或者要乳狀液的稠度較低時(shí)，則可將B相壓縮到較低值。
低能乳化法的優(yōu)點(diǎn)：①A相的水不用加熱、節(jié)約了這部分熱能；
②在乳化過(guò)程中，基本上不用冷卻強(qiáng)制回流冷卻，節(jié)約了冷卻水循環(huán)所需要的功能；
③由75－95℃冷卻到50－60℃通常要占去整個(gè)操作過(guò)程時(shí)間的一半，采用低能乳化大大節(jié)省了冷卻時(shí)間，加快了生產(chǎn)周期。大約節(jié)約整個(gè)制作過(guò)程總時(shí)間的三分之一到二分之一；
④由于操作時(shí)間短，提高了設(shè)備利用率；
⑤低能乳化法和其他方法所制成的乳化體質(zhì)量沒(méi)多大差別。
乳化過(guò)程中應(yīng)注意的問(wèn)題：
①B相的溫度，不但影響濃縮乳化體的粘度，而且涉及到相變型，當(dāng)B相水的量較少時(shí)，一般溫度應(yīng)適當(dāng)高一些；
②均質(zhì)機(jī)攪拌的速率會(huì)影響乳化體顆粒大小的分布，使用超聲設(shè)備、均化器或膠體磨等乳化設(shè)備；
③A相水和B相水的比率(見(jiàn)下表-1)一定要選擇適當(dāng)，一般，低粘度的濃縮乳化體會(huì)使下一步A相水的加入容易進(jìn)行。
(五)攪拌條件
乳化時(shí)攪拌愈強(qiáng)烈，乳化劑用量可以愈低。但乳化體顆粒大小與攪拌強(qiáng)度和乳化劑用量均有關(guān)系，過(guò)分的強(qiáng)烈攪拌對(duì)降低顆粒大小并不一定有效，而且易將空氣混人。在采用中等攪拌強(qiáng)度時(shí)，運(yùn)用轉(zhuǎn)相辦法可以得到細(xì)的顆粒，采用槳式或旋槳式攪拌時(shí)，應(yīng)注意不使空氣攪人乳化體中。
一般情況是，在開(kāi)始乳化時(shí)采用較高速攪拌對(duì)乳化有利，在乳化結(jié)束而進(jìn)入冷卻階段后，則以中等速度或慢速攪拌有利，這樣可減少混入氣泡。如果是膏狀產(chǎn)品，則攪拌到固化溫度止。如果是液狀產(chǎn)品，則一直攪拌至室溫。
(六)混合速度
分散相加人的速度和機(jī)械攪拌的快慢對(duì)乳化效果十分重要，可以形成內(nèi)相完全分散的良好乳化體系，也可形成乳化不好的混合乳化體系，后者主要是內(nèi)相加得太快和攪拌效力差所造成。乳化操作的條件影響乳化體的稠度、粘度和乳化穩(wěn)定性。研究表明，在制備O/W型乳化體時(shí)，方法是在激烈的持續(xù)攪拌下將水相加入油相中，且高溫混合較低溫混合好。
在制備W/O型乳化體時(shí)，建議在不斷攪拌下，將水相慢慢地加到油相中去，可制得內(nèi)相粒子均勻、穩(wěn)定性和光澤性好的乳化體。對(duì)內(nèi)相濃·度較高的乳化體系，內(nèi)相加入的流速應(yīng)該比內(nèi)相濃度較低的乳化體系為慢。采用的乳化設(shè)備較攪拌差的設(shè)備在乳化時(shí)流速可以快一些。
但必須指出的是，由于化妝晶組成的復(fù)雜性，配方與配方之間有時(shí)差異很大，對(duì)于任何一個(gè)配方，都應(yīng)進(jìn)行加料速度試驗(yàn)，以求較好的混合速度，制得穩(wěn)定的乳化體。
(七)溫度控制
制備乳化體時(shí)，除了控制攪拌條件外，還要控制溫度，包括乳化時(shí)與乳化后的溫度。
由于溫度對(duì)乳化劑溶解性和固態(tài)油、脂、蠟的熔化等的影響，乳化時(shí)溫度控制對(duì)乳化效果的影響很大。如果溫度太低，乳化劑溶解度低，且固態(tài)油、脂、蠟未熔化，乳化效果差；溫度太高，加熱時(shí)間長(zhǎng)，冷卻時(shí)間也長(zhǎng)，浪費(fèi)能源，加長(zhǎng)生產(chǎn)周期。一般常使油相溫度控制高于其熔點(diǎn)10-15℃，而水相溫度則稍高于油相溫度。通常膏霜類(lèi)在75～95℃條件下進(jìn)行乳化。
水相加熱至90～100℃，維持20min滅菌，然后再冷卻到70-80℃進(jìn)行乳化。在制備W/O型乳化體時(shí)，水相溫度高一些，此時(shí)水相體積較大，水相分散形成乳化體后，隨著溫度的降低，水珠體積變小，有利于形成均勻、細(xì)小的顆粒。如果水相溫度低于油相溫度，兩相混合后可能使油相固化(油相熔點(diǎn)較高時(shí))，影響乳化效果。
冷卻速度的影響也很大，通常較快的冷卻能夠獲得較細(xì)的顆粒。當(dāng)溫度較高時(shí)，由于布朗運(yùn)動(dòng)比較強(qiáng)烈，小的顆粒會(huì)發(fā)生相互碰撞而合并成較大的顆粒；反之，當(dāng)乳化操作結(jié)束后，對(duì)膏體立刻進(jìn)行快速冷卻，從而使小的顆粒“凍結(jié)”住，這樣小顆粒的碰撞、合并作用可減少到較低的程度心但冷卻速度太快，高熔點(diǎn)的蠟就會(huì)產(chǎn)生結(jié)晶，導(dǎo)致乳化劑所生成的保護(hù)膠體的破壞，因此冷卻的速度用通過(guò)試驗(yàn)來(lái)決定。
(八)香精和防腐劑的加入
(1)香精的加入
香精是易揮發(fā)性物質(zhì)，并且其組成十分復(fù)雜，在溫度較高時(shí)，不但容易損失掉，而
且會(huì)發(fā)生一些化學(xué)反應(yīng)，使香味變化，也可能引起顏色變深。因此一般化妝品中香精的加入都是在后期進(jìn)行。對(duì)乳液類(lèi)化妝品，一般待乳化已經(jīng)完成并冷卻至50～60℃時(shí)加入香精。如在真空乳化鍋中加香，這時(shí)不應(yīng)開(kāi)啟真空泵，而只維持原來(lái)的真空度即可，吸人香精后攪拌均勻。對(duì)敞口的乳化鍋而言，由于溫度高，香精易揮發(fā)損失，因此加香溫度要控制低些，但溫度過(guò)低使香精不易分布均勻。
(2)防腐劑的加入
微生物的生存是離不開(kāi)水的，因此水相中防腐劑的濃度是影響微生物生長(zhǎng)的關(guān)鍵。
乳液類(lèi)化妝品含有水相、油相和表面活性劑，而常用的防腐劑往往是油溶性的，在水中溶解度較低。有的化妝品制造者，常把防腐劑先加入油相中然后去乳化，這樣防腐劑在油相中的分配濃度就較大，而水相中的濃度就小。更主要的是非離子表面活性劑往往也加在油相，使得有更大的機(jī)會(huì)增溶防腐劑，而溶解在油相中和被表面活性劑膠束增溶的防腐劑對(duì)微生物是沒(méi)有作用的，因此加入防腐劑的較好時(shí)機(jī)是待油水相混合乳化完畢后(O／W)加入，這時(shí)可獲得水中的防腐劑濃度。當(dāng)然溫度不能過(guò)低，不然分布不均勻，有些固體狀的防腐劑先用溶劑溶解后再加入。例如尼泊金酯類(lèi)就可先用溫?zé)岬囊掖既芙?，這樣加到乳液中能保證分布均勻。
配方中如有鹽類(lèi)，固體物質(zhì)或其他成分，在乳化體形成及冷卻后加入，否則易造成產(chǎn)品的發(fā)粗現(xiàn)象。
(九)粘度的調(diào)節(jié)
影響乳化體粘度的主要因素是連續(xù)相的粘度，因此乳化體的粘度可以通過(guò)增加外相的粘度來(lái)調(diào)節(jié)。對(duì)于。O/W型乳化體，可加入合成的或天然的樹(shù)膠，和適當(dāng)?shù)娜榛瘎┤玮浽恚c皂等。對(duì)于W/0型乳化體，加人多價(jià)金屬皂和高熔點(diǎn)的蠟和樹(shù)膠到油相中可增加體系粘度。
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